电感耦合等离子体发射光谱法测定烧结矿和除尘灰中氧化钾、氧化钠、锌含量

吴镇君

doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2021.05.0018

电感耦合等离子体发射光谱法测定烧结矿和除尘灰中氧化钾、氧化钠、锌含量

doi: 10.3969/j.issn.1000-6826.2021.05.0018

吴镇君

本钢板材股份有限公司检化验中心, 辽宁　本溪　117000

详细信息

作者简介:
吴镇君（1989—），男，辽宁本溪人，化学分析工程师，2012年毕业于北京化工大学化学工程与工艺专业，在本钢板材股份有限公司检化验中心从事化学检验技术工作。通信地址：117000辽宁省本溪市平山区本钢1号门，E-mail：wzj19890808@163.com

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出版历程
- 刊出日期: 2021-09-30

Determination of K₂O, Na₂O, Zn in Sinter and Dedusting Dust by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry

Zhen-jun WU

摘要

摘要: 炼铁入炉料中的钾、钠、锌妨害了高炉的正常冶炼，需对这些有害元素的含量进行分析测定。对烧结矿和除尘灰这两种入炉料，使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸并采用沙浴加热溶解试样，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钾、氧化钠和锌含量。通过高温灼烧来除去除尘灰样品中的碳。对于组分含量较高的除尘灰试样适当减少其称样量。兼顾各组分高低含量的不同，对工作曲线进行优化，满足同时测定的需求。选择仪器的最佳工作参数，并对测量方法的精密度和准确度进行了考查，各组分精密度实验的相对标准偏差均小于2%，回收率在90%~110%。该方法适用于工厂大批量试样的检测，符合精密度和准确度要求。

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表 1 校准溶液中各元素的浓度

浓度	Std-0	Std-1	Std-2	Std-3	Std-4	Std-5
K₂O质量分数/%	0	0.06023	0.12046	0.6023	1.2046	2.4092
K质量浓度/(μg/mL)	0	2.5	5.0	25.0	50.0	100.0
Na₂O质量分数/%	0	0.01348	0.0674	0.1348	0.674	1.348
Na质量浓度/(μg/mL)	0	0.5	2.5	5.0	25.0	50.0
Zn质量分数/%	0	0.01	0.1	1	2	3
Zn质量浓度/(μg/mL)	0	0.5	5.0	50.0	100.0	150.0

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表 2 各元素的分析谱线、相关系数、检出限和测定下限

元素	分析谱线波长	线性相关系数	检出限	测定下限
K₂O	769.896	0.99987	0.0039	0.039
Na₂O	589.592	0.99915	0.0026	0.026
Zn	206.200	0.99984	0.0015	0.015

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表 3 标准样品检测结果

标准物质编号	测定值/%			标准值/%
标准物质编号	K₂O	Na₂O	Zn	K₂O	Na₂O	Zn
W88307b	0.263	0.106	0.045	0.25	0.112	0.042
GSB 03-2036-2006	0.221	0.159	0.021	0.191	0.161	0.019
GSB 03-2038-2006	0.175	0.061	0.008	0.165	0.065	0.0045
GSB 03-2854-2012	0.080	0.028	0.028	0.070	0.020	0.026
GSB 03-2855-2012	0.243	0.051	0.314	0.214	0.048	0.300
GSB 03-2856-2012	0.635	0.092	0.072	0.610	0.093	0.066
YSBC 28775-2008	0.293	0.103	0.042	0.265	0.105	0.039

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表 4 精密度实验结果

组分	测定结果	平均值	RSD/%
K₂O	0.0617,0.0624,0.0613,0.0611,0.0618,0.0621,0.0616,0.0622, 0.0624,0.0616,0.0613	0.0618	0.731
Na₂O	0.0272,0.0271,0.0275,0.0276,0.0271,0.0274,0.0272,0.0277, 0.0274,0.0271,0.0279	0.0274	0.991
Zn	0.0151,0.0150,0.0151,0.0152,0.0155,0.0154,0.0152,0.0151, 0.0150,0.0152,0.0151	0.0152	1.025

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表 5 回收率测试结果

样品	组分	测定结果/%		回收率/%
样品	组分	加标前	加标后	回收率/%
1#烧结矿	K₂O	0.0981	0.2306	110.0
	Na₂O	0.0257	0.1566	97.1
	Zn	0.0274	0.1276	100.2
2#烧结矿	K₂O	0.0975	0.2240	105.0
	Na₂O	0.0073	0.1396	98.1
	Zn	0.0273	0.1258	98.5
1#除尘灰	K₂O	1.957	2.541	97.0
	Na₂O	0.475	1.087	90.9
	Zn	4.007	4.501	98.8
2#除尘灰	K₂O	3.324	3.875	91.5
	Na₂O	1.053	1.689	94.4
	Zn	4.314	4.786	94.4

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参考文献(12)

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