Preparation of High Quality Uniform Gold Powder for Thick Film Slurry
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摘要: 基于目前国产金粉球形度低、粒径分布宽,无法满足厚膜浆料使用要求,本文以氯金酸盐为金源,使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂,在酸环境下,采用维生素C(VC)作为还原剂,通过恒温水浴处理制备金粉,研究原料配比及反应条件对金粉形貌的影响。结果表明当金盐/VC/PVP的质量比为1:2:3,搅拌速度600 r/min,滴加速度2.5 mL/min,温度为60 ℃时可得到1 μm的均一球形金粉。
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表 1 金粉实验条件参数表
金盐加入
量/gVC加入
量/gPVP加入
量/g金盐滴加
速度/(mL/min)搅拌速率/
(r/min)反应温度/
℃1 1 1 1.0 200 30 2 2 2 2.5 400 60 3 3 3 5.0 600 90 表 2 不同金盐加入量制备的金粉粒径分布表
金盐加入量/g D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 1 0.5 1.6 2.1 1.6 2 0.4 1.8 2.3 1.9 3 0.3 2.3 3.2 2.9 注:D10、D50、D90分别为颗粒累积分布为10%、50%、90%的粒径,D50反映平均粒径,D90与D10差值反映粒径分布宽度。 表 3 不同VC加入量制备的金粉粒径分布表
VC加入量/g D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 1 0.5 1.6 2.1 1.6 2 0.4 1.4 1.9 1.5 3 0.1 0.8 1.6 1.5 表 4 不同PVP加入量制备的金粉粒径分布表
PVP加入量/g D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 1 0.4 1.4 1.9 1.5 2 0.6 1.4 1.7 1.1 3 0.6 1.4 1.5 0.9 表 5 不同金盐滴加速度制备的金粉粒径分布表
金盐滴加速度/(mL/min) D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 1.0 0.6 1.4 1.5 0.9 2.5 0.6 1.3 1.4 0.8 5.0 0.7 1.2 1.3 0.6 表 6 不同搅拌速度制备的金粉粒径分布表
搅拌速度/(r/min) D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 200 0.7 1.2 1.3 0.6 400 0.5 1.1 1.6 1.1 600 0.3 1.0 1.8 1.5 表 7 不同反应温度制备的金粉粒径分布表
反应温度/℃ D10/μm D50/μm D90/μm (D90–D10)/μm 30 0.7 1.2 1.3 0.6 60 0.8 1.0 1.2 0.4 90 0.4 1.0 1.6 1.2 表 8 球形金粉与市售金粉粒径分布对比表
实验 D10/μm D50/μm D90/μm 本研究 0.82 1 1.20 市售(国内) 0.20 1 1.50 市售(国外) 0.86 1 1.18 -
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