摘要: 辉光放电质谱法（GDMS）凭借高灵敏度、高分辨率和多元素同步分析等优势，成为高纯材料直接检测的关键技术。本文采用辉光放电离子源，以高纯钽粉中痕量杂质元素铌（Nb）、钨（W）、钼（Mo）为分析对象，系统优化放电参数并验证方法可靠性。实验表明：在放电电压1000 V、电流40 mA、氩气流量0.40 L/min条件下，GDMS可实现钽粉基体中Nb、W、Mo的直接定量检测；方法学评价显示，系统线性良好（R²>0.995）、测量偏倚满足α=0.05置信水平要求，且重复性与再现性（量具R&R）变异值均<10%、可区分类别数>5，表明其分辨能力优异。该方法无需复杂前处理，分析效率高，适用于钽粉等导电材料中多种痕量杂质的快速检测，为高纯材料质量控制提供了高效解决方案。